第二百零七章 多半是实验失败,气到自闭啦(1/2)
张疆实验室。
韩嘉莹开启液相色谱仪，提纯昨天拌好样的产物，陈婉清则前往通风橱，处理反应。
许秋也开始准备下一步反应——PDI分子的改性。
在没收到那篇JACS审稿前，他的想法是合成出简单PDI分子，然后直接做3DPDI，赶快把这个想法给发表出来。
现在既然其他人已经把3DPDI的概念给提出来了，反而不用那么急了。
他打算循序渐进，先把几种目前已知的几种高性能PDI材料合成出来，主要是扭转型、桥接型的PDI二聚体。
这些材料就算现在用不到，日后也会有机会能够用到，可以储备起来，拓展实验室内材料的广度，构建一个材料库，包括今天找光电公司销售要的小样，也是用来丰富这个材料库的。
之后每开发出来一个新材料，都可以在模拟实验室II中，将其与材料库中材料相匹配，构建二元甚至多元的电池器件，试验其性能。
而且，这也算是重新走了一遍前辈们的合成之路，能够进一步积累他的合成经验。
PDI二聚体，不论是扭转型的还是桥接型，主要的设计思路都是通过二聚，使两个PDI分子之间呈现一个扭转角，从而抑制整个二聚体分子的结晶性，改善旋涂后的薄膜形貌。
不同之处在于，扭转型是直接连接两个PDI分子，而桥接型是在两个PDI分子之间额外加一个“桥”，所谓的桥就是一个小的共轭结构单元，比如噻吩、乙烯基之类的。
但要想让两个PDI分子听话的连接在一起，并不是那么容易，直接反应显然是不行的。
首先需要对PDI分子结构进行修饰，常用的方法是将其分子上的一个氢原子用溴原子取代，得到单取代的PDIBr分子。
然后再将两个PDIBr分子直接反应，或是引入一个桥分子，得到扭转型或是桥接型二聚体。
理论上，PDIBr2→PDIBrHBr一步到位。
实际上会存在问题。
单个PDI分子共有8个氢原子因为分子是对称的，所以共有两种不同化学环境的氢原子分为原位和湾位各有4个，同一化学环境下的氢原子可以认为在反应活性上是等效的。
相对来说，湾位也就是靠近分子中央处的4个氢原子的化学活性更强在发生溴取代反应时更容易被取代掉。
如果控制好反应条件，原位上的氢原子几乎不会参加化学反应。
但也只能排除掉原位上的4个。
湾位上有4个氢原子，在发生溴取代反应时，就可能产生0、1、2、3、4取代的产物。
因为有相关的文献发表所以这个问题是有答案的关键在于许秋如何取舍。
一种方法，就是直接按照“2PDIBr2→2PDIBr”合成，再用过柱子的方法把PDIBr给筛选出来。
这个方法优点很明显，简单粗暴，一步到位缺点也很明显，后处理可能比较痛苦产率堪忧，能有50就烧高香了。
另一种方法则是在PDI湾位上先引入一个硝基，然后再将硝基还原成为氨基这个氨基可以同时吃掉一侧的两个氢原子接着在氨基的氮原子位上连一个烷基侧链最后再进行溴取代反应。
这个方法缺点很明显，反应步骤增加了三步…
优点不是很明显，或许产率会提高，或许不会，也可能会有一些隐性的优点。
取舍了一番，许秋选择了第一种方法。
实际上，这样直接莽的话，反应到三、四取代并不容易。
因为当PDI分子被一溴取代后，另外三个湾位上的氢原子的化学环境均发生改变，最容易发生反应的氢原子位置，变更为与一溴取代位的对位，或者说是距离一溴取代位最远的湾位。
所以得到的产物主要是一、二溴取代的产物，以及未反应的原料。
而且二溴取代的PDI也不是没有用，比如将来可以将其与三甲基锡的二取代物发生Stille耦合反应，合成PDI聚合物材料。
开始准备反应。
三个反应，反应原料是昨天提纯的PDI分子和溴单质，溶剂是二氯甲烷，常温反应，目标产物是单取代的PDIBr分子。
许秋从药品柜中小心的取出装液溴的棕色瓶子，然后转移到通风橱中。
然后，称量500毫克左右PDI的PDI分子，装入50毫升容积的反应瓶内，再加入20毫升二氯甲烷作为反应溶剂，并放入一颗聚四氟乙烯的梭形磁力搅拌子。
最后一步，是加入和PDI分子等当量的液溴。
液溴是唯一在室温下呈现液态的非金属元素单质，有挥发性、毒性、腐蚀性，只能快速、粗略的称量体积。
此外，它的密度大于水，因此保存的时候要在液溴上方加水液封，液溴会分为三层，最下层是液溴，中间层是溴水，里面也包含次溴酸和溴化氢，上层是水。
许秋将通风橱的玻璃拉到最下面，伸进手去，小心旋开液溴试剂瓶的瓶盖，将一次性滴管伸入试剂瓶底部吸取红黑色的液溴，再快速转移至反应瓶内。
红黑色的液体接触到反应瓶下方鲜红色的液体后，迅速晕染开来，同时瓶内充满深红棕色的溴蒸汽。
许秋迅速用玻璃塞将反应瓶塞好，橡胶中存在碳碳双键，会和溴发生反应，因此不能
韩嘉莹开启液相色谱仪，提纯昨天拌好样的产物，陈婉清则前往通风橱，处理反应。
许秋也开始准备下一步反应——PDI分子的改性。
在没收到那篇JACS审稿前，他的想法是合成出简单PDI分子，然后直接做3DPDI，赶快把这个想法给发表出来。
现在既然其他人已经把3DPDI的概念给提出来了，反而不用那么急了。
他打算循序渐进，先把几种目前已知的几种高性能PDI材料合成出来，主要是扭转型、桥接型的PDI二聚体。
这些材料就算现在用不到，日后也会有机会能够用到，可以储备起来，拓展实验室内材料的广度，构建一个材料库，包括今天找光电公司销售要的小样，也是用来丰富这个材料库的。
之后每开发出来一个新材料，都可以在模拟实验室II中，将其与材料库中材料相匹配，构建二元甚至多元的电池器件，试验其性能。
而且，这也算是重新走了一遍前辈们的合成之路，能够进一步积累他的合成经验。
PDI二聚体，不论是扭转型的还是桥接型，主要的设计思路都是通过二聚，使两个PDI分子之间呈现一个扭转角，从而抑制整个二聚体分子的结晶性，改善旋涂后的薄膜形貌。
不同之处在于，扭转型是直接连接两个PDI分子，而桥接型是在两个PDI分子之间额外加一个“桥”，所谓的桥就是一个小的共轭结构单元，比如噻吩、乙烯基之类的。
但要想让两个PDI分子听话的连接在一起，并不是那么容易，直接反应显然是不行的。
首先需要对PDI分子结构进行修饰，常用的方法是将其分子上的一个氢原子用溴原子取代，得到单取代的PDIBr分子。
然后再将两个PDIBr分子直接反应，或是引入一个桥分子，得到扭转型或是桥接型二聚体。
理论上，PDIBr2→PDIBrHBr一步到位。
实际上会存在问题。
单个PDI分子共有8个氢原子因为分子是对称的，所以共有两种不同化学环境的氢原子分为原位和湾位各有4个，同一化学环境下的氢原子可以认为在反应活性上是等效的。
相对来说，湾位也就是靠近分子中央处的4个氢原子的化学活性更强在发生溴取代反应时更容易被取代掉。
如果控制好反应条件，原位上的氢原子几乎不会参加化学反应。
但也只能排除掉原位上的4个。
湾位上有4个氢原子，在发生溴取代反应时，就可能产生0、1、2、3、4取代的产物。
因为有相关的文献发表所以这个问题是有答案的关键在于许秋如何取舍。
一种方法，就是直接按照“2PDIBr2→2PDIBr”合成，再用过柱子的方法把PDIBr给筛选出来。
这个方法优点很明显，简单粗暴，一步到位缺点也很明显，后处理可能比较痛苦产率堪忧，能有50就烧高香了。
另一种方法则是在PDI湾位上先引入一个硝基，然后再将硝基还原成为氨基这个氨基可以同时吃掉一侧的两个氢原子接着在氨基的氮原子位上连一个烷基侧链最后再进行溴取代反应。
这个方法缺点很明显，反应步骤增加了三步…
优点不是很明显，或许产率会提高，或许不会，也可能会有一些隐性的优点。
取舍了一番，许秋选择了第一种方法。
实际上，这样直接莽的话，反应到三、四取代并不容易。
因为当PDI分子被一溴取代后，另外三个湾位上的氢原子的化学环境均发生改变，最容易发生反应的氢原子位置，变更为与一溴取代位的对位，或者说是距离一溴取代位最远的湾位。
所以得到的产物主要是一、二溴取代的产物，以及未反应的原料。
而且二溴取代的PDI也不是没有用，比如将来可以将其与三甲基锡的二取代物发生Stille耦合反应，合成PDI聚合物材料。
开始准备反应。
三个反应，反应原料是昨天提纯的PDI分子和溴单质，溶剂是二氯甲烷，常温反应，目标产物是单取代的PDIBr分子。
许秋从药品柜中小心的取出装液溴的棕色瓶子，然后转移到通风橱中。
然后，称量500毫克左右PDI的PDI分子，装入50毫升容积的反应瓶内，再加入20毫升二氯甲烷作为反应溶剂，并放入一颗聚四氟乙烯的梭形磁力搅拌子。
最后一步，是加入和PDI分子等当量的液溴。
液溴是唯一在室温下呈现液态的非金属元素单质，有挥发性、毒性、腐蚀性，只能快速、粗略的称量体积。
此外，它的密度大于水，因此保存的时候要在液溴上方加水液封，液溴会分为三层，最下层是液溴，中间层是溴水，里面也包含次溴酸和溴化氢，上层是水。
许秋将通风橱的玻璃拉到最下面，伸进手去，小心旋开液溴试剂瓶的瓶盖，将一次性滴管伸入试剂瓶底部吸取红黑色的液溴，再快速转移至反应瓶内。
红黑色的液体接触到反应瓶下方鲜红色的液体后，迅速晕染开来，同时瓶内充满深红棕色的溴蒸汽。
许秋迅速用玻璃塞将反应瓶塞好，橡胶中存在碳碳双键，会和溴发生反应，因此不能
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